作者:lfb 时间:2022-11-24 来源:互联网
警告:实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性,硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性, 试剂配制应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。
当进样体积为 200μ时,氯酸盐(以ClO3-计)、亚氯酸盐(以 ClO2- 计)、溴酸盐(以BrO-计)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的方法检出限分别为 0.005 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和 0.01 mg/L,测定下限分别为 0.020 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L、0.020 mg/L 和 0.04 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离,经电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4干扰和消除
4.1氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠,样品前处理时可用Ag/Na 柱去除干扰。
4.2硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠,样品前处理时可用 Ba 柱去除干扰,或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。
4.3亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠,可通过降低淋洗液浓度、调整柱温或乙腈加入量实现有效分离。
4.4样品中的还原性离子会使亚氯酸盐测定结果偏低,可通过添加硫脲掩蔽。
4.5样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响,可通过吹入氮气和加入硫脲消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物, 且电阻率≥18.2M▪cm(25℃)的去离子水。
5.1乙腈(CH3CN):色谱纯。
5.2氢氧化钠(NaOH):优级纯,颗粒状。
5.3硫脲(CH4N2S)。
5.4碳酸钠(Na2CO3):优级纯。
使用前于 105℃±5℃烘干 2 h,置于干燥器中保存。
5.5碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。
使用前置于干燥器中平衡 24 h。
5.6氯酸钠:w(NaClO3)≥99%。
5.7亚氯酸钠:w(NaClO2)≥80%。
5.8溴酸钠:w(NaBrO3)≥99%。
5.9二氯乙酸:ρ(Cl2C2H2O2)=1.56 g/ml。
5.10三氯乙酸:w(Cl3C2HO2)≥99%。
5.11氢氧化钠淋洗液贮备液:ρ(NaOH)=1.53 g/ml。
准确称取100.0g氢氧化钠(5.2),加入100ml水,搅拌至完全溶解,于聚乙烯瓶中静置 24 h,密封保存 3 个月。亦可购买市售溶液。
5.12氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=4 g/L。
称取1g氢氧化钠(5.2),用250ml水溶解。
5.13氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.004 g/L。
量取1.0ml氢氧化钠溶液(5.12),用水稀释至1L。
5.14氯酸盐标准贮备液:ρ(ClO3-)=1000 mg/L。
准确称取0.1290g氯酸钠(5.6),用少量水溶解后移入100ml容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀,转移至试剂瓶中,4℃以下冷藏保存,可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.15亚氯酸盐标准贮备液:ρ(ClO2-)≈1000 mg/L。
准确称取0.1680g亚氯酸钠(5.7),用少量氢氧化钠溶液(5.13)溶解后移入100ml容量瓶,用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线,混匀,转移至试剂瓶中,4℃以下冷藏避光保存,可保存 4 个月,使用前需进行标定,具体步骤详见附录 A。亦可购买市售有证标准溶液。
5.16溴酸盐标准贮备液:ρ(BrO3-)=1000 mg/L。
准确称取0.1170g溴酸钠(5.8),用少量水溶解后移入100ml容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀,转移至试剂瓶,4℃以下冷藏保存,可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。
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