作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网
1适用范围
适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。
2样品准备/提取
2.1称量:
牛奶:称取2.0 g样品,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管;
奶粉:称取0.5 g,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管。
2.2提取
将称好的样品用水定容至10 mL。
2.3衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液弃去,并将小柱抽干;
(2)上样:将2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。
(4)洗脱:1 mL乙腈,继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。
4分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流速:1.0 mL/min
检测器:* UV 365 nm
柱温:40℃
进样量:20μL
流动相:乙腈:水=60:40
5实验结果
化合物 | 添加水平mg/kg | 回收率(%) | RSD(n=3)% |
甲醛 | 1.0 | 92.4 | 2.9 |
甲醛 | 5.0 | 87.6 | 4.6 |
牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图
牛奶中甲醛(未添加)检测的液相色谱图
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