作者:lfb 时间:2023-01-05 来源:互联网
1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。1.2 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。1.3 本标准的低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.0mg/L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰,但试样经消解处理后,干扰可被消除。2 原理 将消解处理后的试液吸入火焰,火焰类型为空气-乙炔,氧化型(蓝色)。在火焰中,银离子形成基态原子,对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较,确定试样中银的浓度。
3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。3.2高氯酸(HClO4),ρ=1.68 g/mL。3.3硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。3.4过氧化氢,30%3.5硝酸溶液,1+1。3.6银标准贮备液,1 000 mg/L:准确称取0.1575 g硝酸银(AgNO3),溶于适量水中,加入2 mL硝酸溶液,转入100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于棕色细口瓶中,4℃下存放。此溶液一可保存半年。3.7银标准溶液,50.0 mg/L:准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中,加入4mL硝酸溶液,用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。4.2原子吸收分光光度计。4.3银空心阴*灯。4.4 乙炔的供气装置。4.5 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。5 采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品,用硝酸将水样酸化至pH1~2,并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水,样品采集后不加酸,并立即进行分析。 含银水样应避免光照。6步骤6.1试料 取50 mL均匀样品置于150 mL烧杯中,如含银浓度大于5 mg/L,可适量少取样品,加水至50 mL。6.2测定6.2.1前处理:在试料(6. 1)中,依次加入硝酸(3.1)10 mL,硫酸1 mL,过氧化氢1 mL,在电热板上蒸至冒白烟。冷却后,加入2 mL高氯酸(3.2),加盖表面皿,继续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(3.5)2 mL溶解残渣,然后小心用水洗入50 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,备测。6.2.2测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至佳工作条件,测定试液的吸光度。6.2.3空白试验:用水代替试料按步骤做空白试验,并按步骤进行测定。如需查看标准全部内容请免费下载标准,点击下方链接。
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