HG/T3542-2005化肥催化剂中微量硫分析方法检测

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1 范围

本标准规定了用次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法和硫酸钡称量分析法测定化肥催化剂中微量硫的质量分数。

本标准适用于各类化肥催化剂中微量硫的质量分数的测定，其中次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法适用于硫的质量分数在0.0005%~0.1%的硫的测定硫酸钡称量分析法适用于硫的质量分数在0.03%~0.7%的硫的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1—1997 金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1：1990)

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992， neq ISO 3696：1987)

3 一般规定

安全提示—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任釆取适当的安全和健康措施。

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。

4 采样

4.1 实验室样品

按GB/T 6678-2003 中7.6以及GB/T 6679-2003 中3.2的有关规定采样取得。

4.2 试样

将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g，于清洁干燥的钢臼或瓷钵内砸碎研细，使通过250m试验筛(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，再用四分法分取约50g，继续用玛瑙研钵研细，使样品全部通过150gm试验筛(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，放入称量瓶中，置于干燥器内，备用。

5 次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法

5.1 原理

在氮气氛中试样经氢碘酸、次亚磷酸钠溶液溶解并还原硫及硫酸盐成硫化氢气体逸出。用乙酸镉溶液吸收后加入N，N二甲基对苯二胺氯化铁溶液，显亚甲基蓝色，于波长660nm处测量其吸光度。

5.2 试剂和材料

5.2.1 氢碘酸：密度约1.71g/mL，提纯方法参见附录A。

5.2.2 冰乙酸：密度约1.05g/mL。

5.2.3 次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)。

5.2.4 氮气：纯度99.5%以上。

5.2.5 还原剂：取500mL氢碘酸(5.2.1)、125mL冰乙酸(5.2.2)和25g次亚磷酸钠(5.2.3)，置于提纯蒸馏器(见图1)的三口烧瓶中，然后将蒸馏器置于电炉上，固定好。以每秒2~3个气泡的流量通入氮气(5.2.4)，5min后开通冷却水，通电加热至沸，回流2h。停止加热，在氮气氛中让溶液冷却至室温，取下，将溶液移入棕色瓶中，溶液应为无色透明，保存期一般为二周。当呈现黄色后，可加适量次亚磷酸钠重新加热处理。

5.2.6 乙酸镉溶液(26.7g/L)：称取乙酸镉[Cd(CH3COO)2·2H2O]26.7g，溶于1L水中，加4~5滴冰乙酸(5.2.2)酸化，摇匀备用。

5.2.7 盐酸溶液：1+1。

5.2.8 N，N二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(3g/L)：称取1.50g N，N二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于500mL盐酸溶液(5.2.7)中，保存在棕色瓶，摇匀备用。

5.2.9 氯化铁溶液(27g/L)：称取2.70g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于100mL盐酸溶液(5.2.7)中。

5.2.10 硫(S)标准溶液(100μg/mL)：称取0.443g预先在110℃烘干2h的无水硫酸钠溶于少量水中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

5.2.11 硫(S)标准溶液(10μg/mL)：量取100.0mL硫标准溶液(5.2.10)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

5.2.12 硫(S)标准溶液(1μg/ml)：量取10.0mL硫标准溶液(5.2·11)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

5.2.13 聚丙腈纤维：取适量纤维用盐酸溶液(5.2.7)浸泡30min后用水洗至无氯离子，阴干后备用。

5.3 仪器

5.3.1 提纯蒸馏器：用作还原剂(5.2.5)提纯，除去其中含硫杂质。

5.3.2 还原蒸镏器：由反应瓶、直形冷凝管、漏斗及氮气导管组成。是催化剂试样溶解、还原的器皿。