作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网
仪器与试剂
南京科捷:LC-10Tvp高压恒流泵,SPD-10Tvp紫外检测器
超声波清洗仪 反相色谱柱C18
固相萃取柱 泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制
乙腈、正己烷均为优级纯
其它试剂均为分析纯
实验用水均为二次蒸馏水
新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购
样品处理
将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,*好定容至10mL。样品净化
将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,*后,经0.22um滤膜过滤后进样。
方法的准确度、精密度、线性范围、回收率
对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1—20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差。
实际样品检测
本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,*高为200ug/kg,*低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药*高残留限量标准(100ug/kg)。
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