GB/T 27653-2011 防腐木材中季铵盐的分析方法 两相滴定法 检测标准

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1.范围

本标准规定了氨(胺)溶季铵铜(ACQ)防腐木材中二癸基二甲基氯化铵(DDAC)和十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC两种季铵盐的分析方法。

本标准适用于ACQ防腐木材中DDAC和BAC两种季铵盐的分析与检验。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T 14019 木材防腐术语

3.术语和定义

GB/T 14019确立的术语和定义适用于本标准。

4.季铵盐DDAC、BAC的分析

4.1 仪器与设备

4.1.1 10mL微量滴定管。

4.1.2 100mL具塞玻璃量筒。

4.1.3 50mL具塞螺纹提取瓶(聚四氟乙烯)。

4.1.4 超声波水浴。

4.1.5 植物破碎机。

4.1.6 分析天平(0.1mg)。

4.2 试剂与溶液的配制

4.2.1 试剂

4.2.1.1 酸性蓝-1([4,4′-双(二乙氨基)三苯脱水甲醇2",4"-二磺酸单钠])

4.2.1.2 溴化底米翁(3,8二氨基-5-甲基-6苯溴化氮杂菲)。

4.2.1.3 海明1622(苄基二甲基-2-[2对-(1,1,3,3-四甲丁基)苯氧-乙氧基]-乙基氯化铵单水合物,分析纯,99.0%)。

4.2.1.4 无水乙醇(分析纯,99.7%)。

4.2.1.5 三氯甲烷(分析纯,99%)。

4.2.1.6 浓盐酸(分析纯,36%)。

4.2.1.7 十二烷基硫酸钠(分析纯,95%)。

4.2.2 溶液的配制

4.2.2.1 0.004mo/L十二烷基硫酸钠溶液

称取1.14g～1.16g十二烷基碗酸钠,置于250mL烧杯中,用蒸馏水(约100mL)溶解,加入一滴三乙醇胺,全部转入1000mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。

4.2.2.2 0.004mo/L海明1622标准滴定溶液

105℃干燥海明1622至恒重,称取1.75g～1.85g(精确至0.1mg)到250mL烧杯中,用蒸馏水(约100mL)溶解,然后全部转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

4.2.2.3 2.5mo/L硫酸溶液

在装有750mL蒸馏水的烧杯中缓慢地加入140mL浓硫酸,一边加酸一边搅拌,冷却后用蒸馏水稀释至1000mL。

4.2.2.4 混合酸性指示剂贮存液

分别称取0.50g溴化底米鍚,0.25g酸性蓝-1,置于两个50mL烧杯中,在每个烧杯中加入20mL～30mL50%(体积分数)的乙醇溶液,搅拌使其溶解,将两种溶液倒入同一个250mL的容量瓶中,用50%乙醇溶液洗净烧杯洗液一并倒入容量瓶中,再用50%乙醇溶液稀释至刻度。

4.2.2.5 混合酸性指示剂溶液

加50mL蒸馏水、20mL混合酸性指示剂贮存液至500mL容量瓶中,再加入20mL2.5mo/L硫酸溶液,用蒸馏水稀释至刻度,贮存在棕色瓶中,避光保存

4.2.2.6 0.1mol/L盐酸乙醇提取液

加8.3mL浓盐酸至1000mL的容量瓶中,用800mL无水乙醇稀释,再用蒸馏水定容。

4.3 试样提取试剂与溶液的配制

用植物破碎机将待测防腐木材样品粉碎,至通过30目标准筛,于125℃烘至恒重。称取木粉样品1.25g(精确至0.1mg)置于50mL具塞螺纹提取瓶中。用移液管加入25mL0.1moI/L盐酸-乙醇提取液,旋紧塞子。放置在超声波水浴中处理3h,每隔0.5h摇动具塞螺纹提取瓶,使提取充分。样品取出后静置冷却(必要时用离心机分离)。

4.4 分析步骤

4.4.1 用移液管吸取5mL由4.3制得的防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸馏水。

4.4.2 加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液。

4.4.3 用移液管加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。

4.4.4 摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。

4.4.5 用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积(V)。

4.4.6 空白滴定:用移液管吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸馏水,加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用移液管吸取等量于在4.4.3和4.4.4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复4.4.5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积(V0)。

4.4.7 整个操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。

4.5 结果表示

防腐木材试样中季铵盐的质量分数ω,以DDAC或BAC计,用%表示,由公式(1)计算: