GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
作者：lfb 时间：2023-01-05 来源：互联网
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25 mL试料，本标准的低检出浓度为0.01 mg/L.测定上限为0.6 mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸（H2SO4)，密度为1.84 g/mL。
3.2 硝酸（HNO3)，密度为1.4 g/mL。
3.3 高氯酸（HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸,1+1。
3.5 硫酸，约c（1/2H2SO4)=1 mol/L：将27mL硫酸（3.1）加入到973 mL水电。
3.6氢氧化钠,1 mol/L溶液：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mL。
3.7氢氧化钠,6 mol/L溶液：将240 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mL。
3.8 过硫酸钾，50 g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S208)溶解于水，并稀释至100 mL。
3.9 抗坏血酸,100 g/L溶液：溶解10 g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100 mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[6Mo7O24・4H2O]于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001 g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1 000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水、加5 mL硫酸（3.4）用本稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含2.0 μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10 g/L溶液：0.5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅。
4.2 50 mL具塞（磨口）刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500 mL水样后加入1 mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25 mL样品于具塞刻度管中（4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
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