食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(又名吐温60)检测

A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钠溶液：43g/L。

A.3.1.2 硫氰酸钴铵溶液：硫氰酸铵17.4g,硝酸钴2.8g,加水溶解成100mL。

A.3.1.3 盐酸溶液：23+77。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取1mL实验室样品，溶于20mL水。取该溶液10mL,置于25mL试管中,加5mL硫氰酸钴铵溶液，混匀，加5mL三氯甲烷，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

A.3.2.2 取1mL实验室样品，溶于20mL水。取该溶液5mL,置于25mL试管中，加5mL氢氧化钠试液，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液酸化，显乳白色浑浊。

A.3.2.3 取6mL实验室样品，置于25mL试管中，加4mL水混匀，呈胶状物。

A.4 酸值的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 异丙醇。

A.4.1.2 甲苯。

A.4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

称取约5g实验室样品，精确至0.0001g,置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。

A.4.3 结果计算

酸值w1,以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.1)计算：

式中：

V1—氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.1.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m1—试料质量的数值，单位为克(g);

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.109)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不大于0.2(mg/g)。

A.5 皂化值的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水乙醇。

A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中，加入(25±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.5.3 结果计算

皂化值W2,以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.2)计算：

式中：

V2—试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL);

V0—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)；

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m2—试料质量的数值，单位为克(g);

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.109)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不大于1(mg/g)。