A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 无水乙醇。
A.2.1.2 硫酸溶液:1mol/L。
A.2.1.3 邻苯二酚溶液:10%。
A.2.2 分析步骤
取本品0.5g放入试管中,加入5mL无水乙醇,加热溶解,加入1mol/L硫酸溶液5mL,置于水浴上加热30min,冷却后即有油滴或固体析出,将此油滴或固体分离出,向其中加入5mL乙醚,振摇混合时即可溶解。
取已分离出油滴或固体的残液2mL,加入新制的邻苯二酚溶液2mL,振摇、混合,再加硫酸溶液5mL,振摇混合时呈红至红褐色。
A.3 酸值(以KOH计)的测定
A.3.1 方法提要
酸值是指中和1g试样时所需氢氧化钾的毫克数。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。
A.3.2.2 酚酞指示液:10g/L。
A.3.2.3 无水乙醇。
A.3.3 分析步骤
称取试样0.5g(精确至0.01g),置于100mL锥形瓶中,加入无水乙醇25mL,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至红色为止,同时做空白试验。
A.3.4 结果计算
酸值(以KOH计)w1,单位为毫克每克(mg/g),按式(A.1)计算。
式中:
V0——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1——空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];
m1——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
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