食品添加剂 抗坏血酸钙检测

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 甲基红试液：取甲基红0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。变色范围pH4.2～pH6.3(试液由红变黄)。

A.2.1.2 氨试液：取氨水400mL，加水稀释至1000mL。

A.2.1.3 盐酸溶液：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。

A.2.1.4 草酸铵试液：取草酸氨3.5g，加水使溶解成100mL。

A.2.1.5 二氯靛酚钠试液：取2,6-二氯靛酚钠0.1g，加水100mL溶解后，过滤。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 取1g试样溶于10mL水中，加甲基红指示液2滴，再滴加盐酸至恰呈酸性；加草氨酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。

A.2.2.2 取1g试样溶于10mL水中，加入二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。

A.3 抗坏血酸钙含量(以C₁₂H₄CaO₁₂·2H₂O计)的测定

A.3.1 方法原理

试样中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸，根据试样溶液的颜色变化判断滴定终点。

A.3.2 试剂和材料

碘标准滴定溶液：

A.3.3 分析步骤

称取试样约0.3g，置250mL锥形瓶中，加水50mL使溶解，立即用碘标准溶液滴定，至溶液显浅黄色，在30s内不褪，即为滴定终点。

A.3.4 结果计算

抗坏血酸钙含量(以C₁₂H₁₄CaO₁₂·2H₂O计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V——试样消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——抗坏血酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔

1000——换算系数；

m——试样的质量，单位为克(g)。

本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3%。

A.4 比旋度[a]_D²⁰的测定

A.4.1 仪器和设备

旋光仪。

A.4.2 分析步骤

取试样1g加水到25mL，按GB/T613测定。

A.5 氟化物的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 氟化钠。

A.5.1.2 氟标准使用液：按GB/T5009.18配制，此溶液1.0mL相当于5ug氟。

A.5.2 分析步骤

称取试样5g，按GB/T5009.18中灰化蒸馏-氟试剂比色法测定。

A.6 pH(10%水溶液)的测定

取试样5g加水至50mL，用pH计测定pH。

A.7 重金属(以Pb计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。

A.7.1.2 1%硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL。

A.7.1.3 pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加入45mL 6moL/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH到3.5，用水稀释至100mL。

A.7.1.4 硫代乙酸胺溶液：称取硫代乙酸胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取混合液[取氢氧化钠溶液(1mol/L)15mL，水5.0mL及甘油20mL混合摇匀]5.0mL，加本溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。

A.7.1.5 铅标准液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0mg。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10ug铅。

A.7.2 分析步骤

A.7.2.1 A管：取50mL纳氏比色管，向管中加入铅标准溶液2.0mL和pH3.5乙酸盐缓冲液2mL，加水稀释至25mL。

A.7.2.2 B管：取与A管配套的50mL纳氏比色管，向管中加入试样2g，加水到25mL。

A.7.2.3 向A、B两管中分别加入硫代乙酸胺溶液2mL，并加水至50mL，混匀，放置2min在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管色度。

A.8 草酸盐试验

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 冰乙酸。

A.8.1.2 乙酸钙溶液：100g/L。

A.8.2 分析步骤

取试样1g加水10mL，加冰乙酸2滴和乙酸钙溶液5mL，静置5min溶液应保持澄清。