食品添加剂 异构化乳糖液检测

本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中，具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖，产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖，即：乳酮糖、乳糖、半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的
结构式：　　　　 CH2OH
　　　　　 CH2OH　　│／　＼ OH
　　　　　　 │ O │　 ＼ │
　　　　　　OH ／│￣￣￣ ＼ │ 　OH＼│
　　　　　　│／ ＼││＼ ＼│＿│／│
　　　　　　│＼ OH ／││ O │ │ CH2OH
　　　　　　　 ＼│＿＿＿│／ ＼│
　　　　　　　　 │ │
　　　　　　　　　　OH
分子式C12H22O11 分子量342.30(按1983年国际原子量表)
1 技术要求
1.1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。
1.2 异构化乳糖液应符合下列要求:


指 标 名 称 一级品指标 二级品指标
1.比重γ**2020 ≥ 1.35 1.25
2.折光率20,℃ ≥ 1.47 1.42
3.乳酮糖含量,％ ≥ 44.00 30.00
4.乳糖含量,％　 ≤ 9.00 13.00
5.半乳糖含量,％　 ≤ 14.00 9.00
6.果糖含量,％ ≤ 4.00 1.50
7.As,％ ≤ 0.00005 0.00005
8.Pb,％ ≤ 0.0001 0.0001
9.细菌总数,个/mL ≤ ━ 1000
10.大肠菌群,个/100 mL ━ 不得检出
11.致病菌(指肠道致病菌及致病性球菌) ━ 不得检出

2 试验方法 本试验所用的水为蒸馏水。
2.1 比重的测定 按GB 5009.2━85《食品的比重测定法》中比重瓶法测定。
2.2 折光率的测定 按QB 798━81《折光指数测定法》进行。
2.3 异构化乳糖液中乳酮糖、乳糖、半乳糖、果糖含量的测定(高效液相色谱法)
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 标准乳酮糖 USP。
2.3.1.2 标准乳糖(HG 3-1 000-76)。
2.3.1.3 标准半乳糖(HG 3-1 093-77)。
2.3.1.4 标准果糖。
2.3.1.5 乙腈(HG B 3329-60)。
2.3.2 仪器
2.3.2.1 高效液相色谱仪。
2.3.2.2 色谱分离柱:碳水化合物分析柱(φ3.9×300mm)。
2.3.2.3 检测器:示差折光检测器。
2.3.2.4 记录仪:730。
2.3.2.5 微量注射器:100μL。
2.3.3 色谱分析条件
2.3.3.1 分析操作温度为22℃±2。
2.3.3.2 流动相为:乙腈:水＝77:23(V/V)。
2.3.3.3 流动相流动速度为1.0mL/min。
2.3.4 色谱分析程序
2.3.4.1 标准溶液的配制 精确称取2.3.1条中乳酮糖2g、乳糖2g、半乳糖1g、果糖1g(精确到万分之一克)。将 四种糖共溶于100mL容量瓶中,加水至刻度作为贮备液,用0.2μm超滤膜过滤、贮存。分析 时按不同样品配制成标准混合液。
2.3.4.2 样品制备 取三只10mL容量瓶,洗净,在110℃烘箱中干燥至恒重,称重(精确到万分之一克),将异 构化乳糖液分别加至刻度,称重(精确到万分之一克),然后用蒸馏水分别洗入50mL干净的 容量瓶中,加水至刻度,用0.2μm超滤膜过滤。