食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯检测

A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

不溶于冷水，可分散于热水，可溶于油脂，不溶于冷乙醇。

A.3 硫酸灰分的测定

A.3.1 分析步骤

称取2g试样，精确至0.0001g，置于已在800℃±25℃下灼烧至恒重的坩埚中，加入少量硫酸，缓缓加热，直至试样完全挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在800℃±25℃的高温炉中灼烧至恒重。

A.3.2 结果计算

硫酸灰分的质量分数w1按式(A.1)计算：

式中：

m1——灼烧后坩埚和残渣的质量，单位为克(g)；

m0——坩埚的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.4 游离甘油的测定

A.4.1 试剂和溶液

A.4.1.1 冰乙酸。

A.4.1.2 三氯甲烷。

A.4.1.3 高碘酸溶液：将5.4g高碘酸溶解在100mL水和1900mL冰乙酸的混合液中，混匀，避光保存在具塞玻璃瓶中。

A.4.1.4 碘化钾溶液：150g/L。

A.4.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.1.6 淀粉指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

A.4.2.1 试样溶液的制备

先将试样熔融(温度不超过其熔点10℃)，并充分混匀。准确称取1g混匀后的试样，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，加入50mL三氯甲烷使之溶解，再加入25mL水，加塞密闭，强烈震摇30～60s，然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状，则可加冰乙酸3mL或4mL破乳)。使用玻璃虹吸管，将水相转移至另一个100mL容量瓶中。再分别用25mL、25mL和20mL水萃取三氯甲烷溶液3次。将萃取后的水相集中到同一个容量瓶中，加水定容至100mL，混匀，此为试样溶液。

A.4.2.2 测定

准备两个500mL的碘量瓶，分别加入50mL高碘酸溶液。移取50mL试样溶液(A.4.2.1)，置于其中一个碘量瓶中。移取50mL水，置于另一个碘量瓶中，做空白试验。分别摇匀后，静置30min～90min。在每个碘量瓶中分别加入20mL碘化钾溶液，小心摇匀后，在暗处静置1min～5min。再分别加入100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液分别进行滴定，滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混匀。滴定至碘的棕色消退后，分别加入2mL淀粉指示液，继续滴定，至溶液蓝色消退即为滴定终点。

A.4.3 结果计算

游离甘油的质量分数w2按公式

式中：

V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V1——试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——甘油的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃H₈O₃)=92]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

50/100——试样溶液的体积比；

1000——体积换算因子；

4——换算因子。