1主题内容与适用范围
本标准规定了聚氨酯预聚体或中间产物中异氰酸酯基(NCO)含量的测定方法。本标准适用于聚氨酯预聚体或中间产物中异氰酸酯基含量的测定。
本标准试样中二异氰酸酯有一定的毒性(如2,4甲苯二异氰酸酯的允许浓度TLV为0.02 ppm),为避免吸入其蒸汽,防止皮肤与其直接接触。分析过程需要在良好的通风下进行。
定义
异氰酸酯基含量:聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基,
3方法原理
聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应,反应完成后,用盐酸标准滴定溶液滴定过量的二正丁胺,其反应如下:
异氰酸酯基与二正丁胺反应:
R-NCO+(C,H,)NH—一RNHCON (C.H盐酸与二正丁胺反应;
(CHNH+HC(CH,)NH·HCl
4试剂
本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。41甲苯:无水或经分子筛小球干燥。
42异丙醇.
43二正丁胺无水甲苯溶液: c ((CH,);NH) m0. 1 mol /L,.取16. 6 mL(12.9g)二正丁胺,溶于甲苯后稀释至1L.
44盐酸标准滴定溶液: c (HC1l)=0. 1 mol /L,用溴酚蓝指示剂标定。
4.5溴酚蓝指示剂: 1g/L,将0.1 g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5mL c (NaOH) =0.1 mol/L氢氧化钠溶液中,用蒸馏水稀释至100 mL.
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