1范围
本部分规定了用电位滴定法﹑硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰含量。
本部分适用于锰铁.高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定,测定范围(质量分数):50.00%~98.00%,方法一不适合于铬、钒含量(质量分数)>0.4%的锰铁及高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而﹐鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法一―电位滴定法
3.1原理
试料用硝酸﹑盐酸、高氯酸及氢氟酸溶解,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾标准溶液进行电位滴定测定锰含量。其反应式如下:
4Mn+MnO-。+8H*十15(P,O,H,)=5Mn(P:O,Hz)3-十4H,O
3.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,3.2.1高氯酸,pl.67 g/tnL.
3.2.2氢氟酸,p1.15 g/rmL.3.2.3 硝酸,pl.42 g/ mL.3.2.4盐酸,pl.19 g/ mL。3.2.5 盐酸,1十2。
3.2.6盐酸,1十4。
3.2.7︰焦磷酸钠饱和溶液;称取145g焦磷酸钠(NagP,O,·10H,O),置于 2 000 mL锥形瓶中,加约l 000 mL温水,在不断搅拌下低温加热(局部温度不允许超过60℃),直至试剂完全溶解为止,冷却。用时配制。
3.2.8高锰酸钾(重结品)
称取50g高锰酸钾于带磨口的500 mL锥形瓶(3.3.1)中,加入200 mL热水使之溶解。将锥形瓶(3.3.1)与回流冷凝器(3.3.2)连接v煮沸该溶液20 min,用微孔玻璃滤器真空快速地抽滤热溶液,将滤出溶液,以玻璃刮勺转移结晶物至另一微孔玻璃滤器内,抽滤几分钟,除去大部分母液。
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