1范围
XE/T 616的本部分规定了饥铁合金中硅量的测定方法。
本部分适用于乳铁合全中硅量的测定。测定范围:0.010%~0.20%。
2方法原理
试样以稀酸溶解,在稀酸介质中,硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,在硫酸和草酸介质中分解磷,砷杂多酸,用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物,于分光光度计波长800 nm处测定吸光度,以标准曲线法求得相应的硅量。
3试剂和材料
3.1混合酸;将180 mL.盐酸(优级纯)和60 mL.硝酸(优级纯)用水稀释至1 000 ml。3.2氨水(1+1).优级纯。
3.3硫酸(1+5-优级纯。
3.4草酸-硫酸混合酸:1g草酸溶于100 ml硫酸(3.3》中。3.5―钼酸铵溶液(50 g/L)。
3.6抗坏血酸(10 g/L)。
3.7︰硅标准贮存液;称取0.107 0 g二氧化硅( teany, >99.9%,120 ℃烘2h冷却至室温),置于铂地据中,加入5g 无水碳酸钠(优级纯),于950℃~l 000 ℃熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出,冷却。将溶液移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。立即转移到塑料瓶中。此溶液1 mL含 100 ug硅。3.8硅标准溶液;移取硅标准贮存溶液(3.7)10 mL.于 100 mL.塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 10 ag 硅。
3.9 对硝基酚溶液(1 g/l).
4仪器
分光光度计。
5试样
金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。
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