《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》编

作者：lfb 时间：2022-11-18 来源：互联网

1 项目背景

1.1 任务来源

根据《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函〔2014〕411号），按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（环保总局公告2006年第41号）的有关要求，江苏省环境监测中心、黑龙江省环境监测中心站承担《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱/质谱法》标准制修订任务。项目编号为2014-39。

1.2 工作过程

1.2.1 成立标准编制小组

2014年5月，江苏省环境监测中心接到国家环保部下达的《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函〔2014〕411号）的任务以后，成立了标准编制小组，由江苏省环境监测中心和黑龙江省环境监测中心从事样品前处理、色谱分析的人员承担本课题。

1.2.2 查询相关标准和文献资料

2014年5~9月，根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定，查阅了中国学术期刊网络出版总库、中国重要会议论文全文数据库，检索了国际标准化组织、我国排放标准及分析方法标准、美国EPA等国外标准分析方法，在此基础上初步确定了标准制订原则和技术路线。

1.2.3 开题汇报，确定标准制订技术路线，制订原则

2015年3月，编写开题报告并进行汇报。开题会议上，编制组向专家委员会汇报了前期开展研究的过程，主要研究了邻苯二甲酸酯类化合物在前处理及色谱分析过程中存在的空白干扰问题。论证委员会听取了标准主编单位所作的标准草案和标准开题论证报告内容介绍，提出如下修改意见和建议：标准名称修改为《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四*杆质谱法》；完善主要地区和主要国家的分析方法技术参数；通过文献调研确定典型水体中化合物的种类、浓度范围，确定目标化合物和分析方法的测定范围；补充样品前处理方法确定的依据；方法研究应充分考虑各操作步骤引入的空白影响，研究总量和可溶态邻苯二甲酸酯的结果区别；补充多家实验室方法验证方案，应包括代表性样品（地表水、废水）及不同测定浓度，参加验证的实验室仪器应包含目前主要品牌和型号液相色谱-三重四*杆质谱联用仪。

2018年9月28日，编制组召开了标准研讨会。会上编制组汇报了已完成的实验情况和存在的实验困难，经专家组提问并讨论，终提出主要意见如下：1、适用范围中增加海水。在现有基础上进一步增加水样的富集倍数，降低检出限，进一步考察不同萃取溶剂、pH值对萃取效率的影响，补充样品保存条件实验；2、选取有代表性的地表水、地下水、生活污水、海水、废水，根据各种类型水样进行不同浓度水平的方法验证。

1.2.4 编写完成标准文本草案

2015年4月至2018年4月，本标准编制组经过大量文献调研和基础实验，考察了不同前处理方法的优劣性，建立了小体积液液萃取-液相色谱-三重四*杆质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，编制完成了“水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四*杆质谱法”标准方法文本及编制说明的征求意见稿初稿。

2018年10月至2019年4月，编制组根据研讨会意见，开展了补充实验，针对地表水和地下水中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯的测定建立了磁力搅拌液液萃取法，该方法检出限终可以满足《地表水环境质量标准》和《地下水环境质量标准》相关要求。

1.2.5 方法验证工作

2019年8 月-10 月，组织了六家有资质的实验室进行方法验证，于2019年 11月收回了全部的验证报告，在此基础上进行了数据的汇总和分析整理工作，并编写完成了《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四*杆串联质谱法》验证汇总报告。

1.2.6 编写标准征求意见稿和编制说明

2019年11月，编写《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四*杆串联质谱法》的标准文本征求意见稿及编制说明。

1.2.7 召开征求意见稿技术审查会

2019年12月6日，环境标准所组织召开《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四*杆串联质谱法》征求意见稿技术审查会。会上专家听取了编制组的汇报，充分肯定了编制组的工作成果，一致同意通过技术审查。同时提出以下意见：1、编制说明中完善目标物确定的依据，补充正己烷萃取的**回收率数据。补充空白加标精密度和准确度数据，实际样品不是统一样品，不能用于统计重复性限、再现性限、加标回收率终值。补充海水方面的相关标准方法。2、文本中完善干扰和消除的内容，增加注意事项。完善标准谱图。完善精密度和准确度汇总数据。3、按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《环境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）对标准文本和编制说明进行编辑性修改。

2 标准制修订的必要性分析

2.1 被测对象（污染物项目）的环境危害

2.1.1 污染物项目的基本理化性质

邻苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs），又称酞酸酯，是邻苯二甲酸（又名1,2-苯二甲酸）的二烷基或烷芳基酯；它们是由邻苯二甲酸酐和适当醇类（通常6-13个碳原子）反应生成的无色无味液体。邻苯二甲酸酯一般为挥发性很低、稳定性高且无色具有芳香气味或无气味的粘稠油状液体。在水中溶解度很小，容易溶于多数非*性有机溶剂中。

将邻苯二甲酸酯加入塑料中会形成长聚乙烯醇分子以防止彼此滑动。19世纪60年代以来，邻苯二甲酸酯和其他分子赋予*性聚合物增塑性的机理一直是研究热点。这个机理是邻苯二甲酸酯分子*性中心（C=O 官能团）和碳-氯键中碳原子上的乙烯链正电荷区域间的一种*性相互作用。为了建立这种联系，需要在塑化剂存在时加热聚合物，先超过聚合物的玻璃转化温度然后进入融化状态，使聚合物与塑化剂亲密混合，以便发生这些相互作用。冷却时，这些相互作用依然存在且PVC链网络无法重组，邻苯二甲酸酯的烷基链与PVC链也相互掩藏。

邻苯二甲酸酯类化合物的母体结构化学结构式为：

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