HJ 1054-2019土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定

作者：lfb 时间：2022-11-24 来源：互联网

警告：实验中所使用的化学试剂具有一定毒性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰锌或二硫化碳计。

本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。

当取样量为 2 g，以代森锰锌计时，方法检出限为 0.05 mg/kg，测定下限为 0.20 mg/kg；

以二硫化碳计时，方法检出限为 0.03 mg/kg，测定下限为 0.12 mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输

GB 17378.5海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析

HJ 494 水质采样技术指导

HJ 495 水质采样方案设计技术规定

HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量the dithiocarbamate pesticides

指在本标准规定的条件下，分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药（代森锰锌、福美双、福美锌、福美铁、代森联、代森锰、代森锌、代森钠、丙森锌等）分解生成二硫化碳的总量，以代森锰锌或二硫化碳计。

4方法原理

在一定温度下，顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后，气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的总量。

5干扰和消除

样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的测定产生正干扰，用酸解样品的测定结果减去未酸解样品的测定结果予以扣除。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无二硫化碳水。

6.1硫酸（H_{2SO_{4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。}}

6.2氯化亚锡（SnCl_{2·2H_2O）。}

6.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

在马弗炉中 400℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至密封玻璃瓶中保存。

6.4乙二胺四乙酸二钠。

6.5L-半胱氨酸盐酸盐（C_{3H_{7NO_{2S·HCl·H_2O）。}}}

6.6氢氧化钠（NaOH）。

6.7氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 10 mol/L。

称取 20 g 氢氧化钠（6.6）溶于少量实验用水中，稀释至 50 ml。

6.8硫酸溶液：c（H_{2SO_{4）= 3 mol/L。}}

取81ml硫酸（6.1），缓慢倒入实验用水中，稀释定容至500ml。

6.9EDTA-半胱氨酸碱性溶液。

称取12.5g乙二胺四乙酸二钠（6.4）和12.5gL-半胱氨酸盐酸盐（6.5），加入800ml实验用水，溶解并混匀，用氢氧化钠溶液（6.7）调节 pH 为 9.0~10.0。

6.10氯化亚锡-硫酸溶液：ρ（SnCl_{2·2H_{2O）= 15g/L。}}

称取7.5g氯化亚锡（6.2），缓慢加入500ml硫酸溶液（6.8）中，溶解并混匀。

6.11代森锰锌（C_{4H_{6N_{2S_{4MnZn）：纯度≥97.5%。}}}}

6.12代森锰锌标准贮备液：ρ=100 μg/ml 。

准确称取50mg（精确到0.1mg）代森锰锌（6.11），移入500ml棕色容量瓶中，加入 EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）溶解并定容，摇匀，4℃以下密闭避光冷藏保存，保存时间为 2 个月。

6.13代森锰锌标准使用液：0.20 μg/ml～20.0 μg/ml。

分别取适量代森锰锌标准贮备液（6.12）于 10 ml 棕色容量瓶中，用 EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）定容，配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 标准使用液，临用现配，不少于 5 个浓度点。

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