作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网
牛乳样品前处理
5种鲜牛乳在4℃条件下,5 000 r/min离一1:,30 min,去除上层脂肪得到脱脂牛乳,编号为鲜牛乳1~5。
蛋白质含量的测定
凯氏定氮法分别测脱脂后的5种鲜牛乳和3种大豆分离蛋白的蛋白质含量。
模拟掺假实验
取牛乳1分别添加10%, 5%, 2%, 1%, 0%的大豆分离蛋白S1(每个掺假样品的蛋白质含量保持一致),将以上样品经均质仪反复均质3次,再经涡轮搅拌过夜备用。掺假牛乳2-5处理方法同掺假牛乳。
样品处理
取2.5 mL液体样品(0.100 g固体样品)于水解管中加10 mL 6 mol/L盐酸滴入正辛醇充氮后封管置于110℃烘箱中保持24 h,冷却后经滤纸过滤到50 mL容量瓶中用超纯水反复冲洗水解管及滤纸*后定容。取1 mL的样液于蒸发皿中在蒸气浴上蒸干,然后加0.02 mol几盐酸2.5 mL溶解用针管过滤器过滤,备用上机。
色谱条件
荧光激发波长338 nm;荧光发射波长425 nm;柱温62 0C;反应器35 0C;进样量10匹;流速0.4 mL/min;柱后泵流速0.4 mL/min;流动相配制见表1,梯度洗脱程序见表2。
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