作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网
主要试剂
牙膏样品:市售;实验用水为二次去离子水;无水亚硫酸钠、甲醛:分析纯,国药集团化学试剂有限公司
色谱条件
色谱柱:IonPac AS 11–HC(250 mm×4 mm)分析柱,AG 11–HC(50 mm×4 mm)保护柱,美国赛默飞世尔科技有限公司;柱温:30℃;淋洗液:11mmol/L KOH溶液,流量为1.0 mL/min;进样体积:25μL;检测器温度:35℃;抑制器:ASRS 3004 mm;抑制电流:30 mA。
样品处理
精确称取0.5 g牙膏于20 mL 0.74%的甲醛溶液中,超声使其充分溶解,离心后取上清液用0.22μm尼龙膜过滤,弃去前1 mL流出液,收集续滤液进样分析。
色谱条件的选择
利用工作站软件Chromeleon 6.8的虚拟柱功能进行选择,发现流动相KOH溶液的浓度在8~12mmol/L时,系统干扰碳酸峰,常见离子硫酸根与待检测离子亚硫酸分离效果较好,经过实际样品添加亚硫酸标准溶液后分析发现,11 mmol/L KOH溶液作为流动相时分离度满足要求,分析时间也较短,故选定11 mmol/L KOH溶液作为流动相。色谱柱温及检测器温度采用常规离子色谱分析时温度。
加标样品色谱图
在1.2色谱条件下,加标牙膏样品色谱图见图1。由图1可知,被测组分硫酸根与样品中其它成分分离良好。
线性方程、检出限及精密度
配制系列质量浓度的硫酸根离子标准溶液,按上述色谱条件进样测定并考察线性,结果表明在0.1~10.0 mg/L范围内,质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=0.114 7x–0.012 3,相关系数r2为0.999 7。理论计算检出限为0.025 mg/L。取0.5 mg/L的亚硫酸标准溶液,按照1.2色谱条件进样7次考察精密度,测量结果见表1。由表1可知,色谱峰面积7次测量结果的相对标准偏差为2.2%,表明本法精密度良好。
样品分析及加标回收试验
取几种市售美白牙膏,按样品处理方法处理后在色谱条件下测定,所有样品中均未检出亚硫酸根离子。按照3个浓度水平向牙膏空白样品中加入硫酸根标准溶液,同法处理样品和测定,样品加标回收试验结果见表2。由表2可知,亚硫酸根离子加标回收率为81.8%~90.3%,准确度满足测定要求。
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