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微波消解—ICP法测定工业废水中的重金属

作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网

检测及试验方法

  化学试剂

  试验中所用的硝酸为优级纯,过氧化氢(30 %),标准品为国家环境化学标准物质的水中镉、铬、铅、镍、铜、锌、锰成分分析标准物质100 ug/mL或1000 ug/mL

  实验方法

  工业废水样品的不均匀性,使得样品前处理制备工作尤为重要,对测试结果的准确性有着直接的影响。

  1.湿式消解法

  取摇匀的工业废水样液20.0 mL,移入三角瓶中,加入5.0 mL硝酸,盖上表面皿,置于电热板上加热消化。如消化不完全,再补2.0 mL硝酸,继续消化,直至溶液无色透明。再加5.0 mL纯水,加热除去多余硝酸。取下冷却,将消化液移入50 mL容量瓶中,用纯水洗涤三角瓶,定容至刻度,待测。同时做试剂空白和加标回收样品。

  2.微波消解法

  取摇匀的工业废水样液20.0 mL于消化罐中,加入3.0 mL硝酸,1.0 mL过氧化氢,移入密封罐中,旋紧密封盖,再置于微波消解系统中,按照设置的程序进行消解。消化后,冷却,将试样消化液移入50 mL容量瓶中,用纯水洗涤消化罐,定容至刻度,待测。同时做试剂空白和加标回收样品。

  元素分析线的选择

  根据工业废水的监测标准要求,按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中部分一类污染物和选择控制项目,选择了其中的总镉、总铬、总铅、总镍、总铜、总锌、总锰七大重金属元素作为实验项目。

  分析线选择是否恰当,直接影响到测定结果的准确性以及测定方法的可信度。选择分析元素的分析线时,也要考虑到背景干扰、基体干扰和元素之间的干扰等因素。Prodigy型全谱直读等离子体发射光谱仪具有同时扣背景校正能力,其干扰完全可以通过选择适当的背景扣除点进行校正。根据仪器谱线库提供的谱线资料及其灵敏度资料,每个元素选择2~3条无明显干扰的灵敏线扫描,经优化比较,确定一条干扰小的波长谱线作为各元素*佳分析线,如表3。

  两种前处理方法的相对偏差

  选取具有代表性的工业园区废水样液,搅拌均匀,按照微波消解法和湿式消解法处理样液,在所选定的工作参数下,利用ICP-AES测定多个平行样的重金属元素含量。平行样的测定结果平均值和两种处理方法之间的相对偏差见表4。

  从表4中可知各个元素的两种处理方法测定值之间相对偏差均小于5 %,在允许差范围之内,可见两种前处理方法的测试值可靠,而且微波消解的测定值要大于湿式消解的测定结果,说明微波消解更能有效对样品进行消解处理。

  两种前处理方法的精密度比较

  选取了工业园区废水样品进行多个平行样分析测定,计算出本方法的相对标准偏差(RSD%),结果如表5所示。对于污水类的不均匀样品,相对标准偏差<10 %都能符合检测要求。从表5中可以看到,两种方法的相对标准偏差都在1.68 %~9.16 %之间,满足工业污水重金属检测的精密度要求,说明两种前处理方法对工业废水样品的测定结果有良好的稳定性。

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