1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
2 一般规定
本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。未指明的溶液为水溶液。
试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液,在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
3 鉴别试验
3.1 荧光试验
3.1.1 方法原理
维生素B2(核黄素)具芳香环和杂环,有长共轭结构的π→π*跃迁,具有荧光性,在酸、碱性条件下及加入各种还原剂均会使维生素B2(核黄素)转变为无荧光的物质。
3.1.2 试剂和材料
3.1.2.1 盐酸溶液:1+2。
3.1.2.2 氢氧化钠溶液:40g/L。
3.1.2.3 连二亚硫酸钠。
3.1.3 分析步骤
取约1mg实验室样品,加100mL水溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成二份:一份中加盐酸溶液或氢氧化钠溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠少许,摇匀后,黄色即消褪,荧光亦消失。
3.2 紫外-可见吸收光谱鉴别
3.2.1 方法原理
维生素B2(核黄素)具苯环结构,有多个共轭双键,其紫外-可见吸收光谱中有三个吸收峰(444nm,375nm与267nm),用A444nm/A267nm及A375nm/A267nm的比值来鉴别维生素B2(核黄素)。
3.2.2.1 冰乙酸。
3.2.2.2 乙酸钠溶液:14g/L。
3.2.2.3 实验室样品溶液:避光操作。取约0.075g实验室样品,精确至0.001g,置烧杯中,加1mL冰乙酸与75mL水,加热溶解后,加水稀释,冷却至室温,移置500mL棕色容量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置100mL棕色容量瓶中,加7mL乙酸钠溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。
3.2.3 仪器和设备
3.2.3.1 紫外-可见分光光度仪。
3.2.3.2 石英池(1cm)。
3.2.4 分析步骤
取实验室样品溶液扫描,在波长(441±1)nm、(375±1)nm与(267±1)nm处有*大吸收,并测定吸光度(A),计算A375nm/A267nm的比值为0.31~0.33和A444nm/A4267nm的比值为0.36~0.39。
3.3 红外光吸收图谱鉴别
3.3.1 试剂和材料
溴化钾:光谱纯,干燥品。
3.3.2 分析步骤
在红外灯下进行,以防止吸潮。
将实验室样品和溴化钾粉末置入玛瑙乳钵中研匀,装入压片模具制备样片并进行扫描。
4 维生素B2的测定
4.1 方法原理
维生素B2(核黄素)具苯环结构,有多个共轨双键,在波长444nm处有*大吸收,将样品溶液于该波长处测定吸光度,以百分吸光系数( )计算即得其质量分数。
4.2 试剂和材料
4.2.1 冰乙酸。
4.2.2 乙酸钠溶液:14g/L。
4.3 仪器和设备
同3.2.3。
4.4 分析步骤
取实验室样品溶液(3.2.2.3),在波长(441±1)nm处,以水为空白对照,测定吸光度(A)。
4.5 结果计算
维生素B2(核黄素)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(1)计算:
式中:
5000—实验室样品稀释体积,单位为毫升(mL);
323—维生素B2(核黄素)的百分吸光系数(耳盘);
A—实验室样品溶液(3.2.2.3)的吸光度数值;
m—实验室样品质量的数值,单位为克(g);
w2—7测得的干燥减量的数值,%。
两次平行测定结果的**差值不大于1.5%。
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