环境空气挥发性有机物的测定便携式气相色谱-质谱法

作者：lfb 时间：2022-11-18 来源：互联网

警告：本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品，应在通风条件下进行，操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气和污染源无组织排放监控点空气中甲苯等 52 种挥发性有机物的测定，其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证，也可采用本标准测定。

在突发环境事件应急监测或实际需要时，52 种挥发性有机物以外的化合物，也可采用本标准进行初步定性和浓度估算。

在全扫描模式下，采用本标准规定的进样量，方法检出限为 3μg/m3~9μg/m3，测定下限为 12μg/m3~36μg/m3，详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范

HJ 604 环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法

HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法

HJ 759 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

便携式气相色谱-质谱仪 Portable Gas Chromatography-Mass Spectrometer

可用内置电池供电，使用气相色谱-质谱联用技术对某一种化合物或多种化合物进行定性、定量分析的便于人员携带的仪器。

内标 Internal Standard

结构与目标化合物相似，在试样中不存在且可添加到制备的试样、校准工作物中用于定量测定目标化合物的化合物。

4 方法原理

环境空气样品经吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。

对于 52 种目标化合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量；对于 52 种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较初步定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。

5 干扰和消除

与一种或多种目标化合物性质接近的挥发性有机物会对测定产生干扰。一般通过调整仪器条件，选择不同*性的色谱柱，或选择更长的色谱柱等方式消除干扰。

6 试剂和材料

6.1 标准气：浓度不低于 1 μmol/mol，压力不低于 1.0 MPa，可保存一年（或参见标准气证书的相关说明）。根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。也可采用静态稀释法，使用液体标准物质配制。

6.2 标准使用气：使用气体稀释仪（7.3）将标准气（6.1）用高纯气（6.5）稀释至指定浓度（nmol/mol）。也可采用静态稀释法，使用液体标准物质配制。

6.3 内标标准气：组分为 1,3,5-三（三氟甲基）苯和溴五氟苯，可保存 1 年（或参见标准气证书的相关说明）。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。

6.4 吸附剂：Tenax、Carbopack 等复合填料吸附剂，或者其他等效吸附剂。

6.5 高纯氮气或高纯氦气：纯度不低于 99.999%。

7 仪器和设备

7.1 便携式气相色谱-质谱联用仪：具有温度控制功能的采样模块、吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四*杆或离子阱质谱模块，具自动加入内标功能。质谱模块具有 70 eV 电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能。

7.2 毛细管色谱柱：根据需要选取 15 m×0.25 mm，1.0 µm 膜厚（****二甲基聚硅氧烷固定相）或其它等效毛细管色谱柱。

7.3 气体稀释仪：大稀释倍数不小于 100 倍。

7.4 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢罐，耐压值>241 kPa，应符合 HJ 759 相关要求。

7.5 气袋：氟聚合物薄膜气袋，应符合 HJ 732 相关要求。

7.6 真空压力表：大允许误差应不超过 1 kPa（0.14 psi），压力范围：-101 kPa~202 kPa。

7.7 连接头：用于采样罐（7.4）与气袋（7.5）连接。

8 样品

8.1 样品采集

样品可在现场使用便携式气相色谱-质谱仪采样模块直接采集分析，亦可用采样罐（7.4）或气袋（7.5）采样后分析。环境样品按照 HJ 194 相关规定采样；污染源无组织排放样品按照 HJ/T 55 相关规定采样；突发性环境事件应急监测时按照 HJ 589 相关规定采样。

8.1.1 直接进样

根据现场具体情况，使用便携式气相色谱-质谱仪采样模块直接进样测定。

8.1.2 罐采样或气袋采样

罐采样方式参照 HJ 759；气袋采样方式参照 HJ 604 和 HJ 732。

8.2 样品保存

采样罐样品：样品在常温下保存，采样后尽快分析，20 d 内分析完毕。气袋样品：样品避光保存，采样后尽快分析，一般不超过 8 h。

8.3 试样的制备

若使用采样罐（7.4）采集样品，应按照如下方法制备试样：

使用气体稀释仪（7.3）或真空压力表（7.6）测定罐内压力并记录 Xa，用高纯气（6.5）加压至约 2 倍大气压并记录 Ya，按式（1）计算稀释倍数。然后用连接头（7.7）将罐内部分气体导入气袋进行冲洗 2~3 次，冲洗完毕后排空气袋内气体，重新导入气体，待分析。

式中：

f ——稀释倍数，无量纲；

Xa——稀释前的罐压力，kPa；

Ya——稀释后的罐压力，kPa。

8.4 空白试样

8.4.1 系统空白

将高纯气（6.5）注入预先清洗好的气袋（7.5）。

8.4.2 全程序空白

（1）将高纯气（6.5）注入预先清洗好的气袋（7.5）或预先清洗好并抽至真空的采样罐（7.4）带至采样现场，与同批次采集的样品采用相同的运输、保存和制备条件。

9 分析步骤

9.1 仪器参考条件

9.1.1 调整仪器条件

根据使用的仪器和使用说明书，分析时对照下述条件，调整吸附热脱附条件、气相色谱条件和质谱条件。

9.1.2 吸附热脱附模块参考条件

加热平衡温度 50 °C；加热平衡时间 10 min；取样针温度 60 °C；传输线温度 60 °C；定量环体积为 200 μl 或 400 μl。

吸附管采样流量：100 ml/min；进样量：5 ml～600 ml；吸附管脱附温度：300 °C；吸附管预脱附时间：0.1 min；吸附管脱附时间：0.5 min。

9.1.3 气相色谱参考条件

柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min 或 0.2 ml/min；程序升温：60℃保持 3 min，以 18℃/min升至 130℃，再以 30℃/min 升温至 200℃，在 200℃保持 1 min。

9.1.4质谱参考条件

离子源：EI；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：41 amu ~300 amu；其余参数可参照仪器使用说明书进行设定，亦可采用选择离子扫描方式。

参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子流色谱图见附录 B。

9.2校准

9.2.1仪器性能检查

开机启动之后，**对 GC-MS 系统进行仪器性能检查，根据仪器说明书运行相应检查。为保证检测结果的准确性，开机启动后或连续运行 12 h 后，应进行质谱功能调谐，调谐物质根据仪器说明书选择，关键离子丰度必须符合表 1 或表 2 的标准，或仪器制造商规定的标准，否则须对质谱仪的参数进行调整。

表 11,3,5-三（三氟甲基）苯与溴五氟苯同时调谐时关键离子丰度标准

质量数	离子丰度标准	质量数	离子丰度标准
50	质量数117的0.5%～2.5%	167	质量117数的50%～70%
55	质量数117的2%～5%	213	质量117数的10%～20%
69	质量数117的8%～16%	246	质量117数的15%～40%
93	质量数117的15%～25%	263	质量117数的5%～15%
117	基峰，****相对丰度	282	质量117数的5%～15%

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