SN/T1499-2004化妆品检测曲酸的检测方法液相色谱法检测

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1范围

本标准规定了化妆品检测曲酸的液相色谱检测方法。

本标准适用于化妆品检测曲酸的检测。

2原理

化妆品检测的曲酸用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量

3试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

3.1甲醇：色谱纯。

3.2磷酸二氢钾：0.02mol/L

3.3曲酸：纯度≥99%；

3.4曲酸标准储备液(200mg/L)：称取0.02g曲酸，精确到0.1mg，于50mL烧杯检测，加适量水溶解，溶液定量移入100mL容量瓶检测，用水稀释至刻度，混匀。

4仪器

4.1液相色谱仪，配有紫外检测器。

4.2微量进样器，10L。

4.3超声波清洗器

4.4离心机，12000r/min。

4.5溶剂过滤器0.45m过滤膜。

5测定步骤

5.1试样的处理

称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg，于50mL具塞锥形瓶检测，加入20mL水，在超声波清洗器检测超声震荡20min，将溶液移人50mL容量瓶检测，用水稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管检测，在离心机上于12000r/min离心10min，离心后的上清液经0.45m滤膜过滤，滤液待测定用。

5.2测定

5.2.1色谱条件

5.2.1.1色谱柱：ODsC8柱[250mm×4.6mm(内径)，5m，或相当者]。

5.2.1.2流动相：甲醇：0.02mol/L磷酸二氢钾=18：82(体积分数)。

5.2.1.3流速：1.0mL/min；

5.2.1.4检测波长：273mm；

5.2.1.5柱温：室温；

5.2.1.6进样量：10μL。

5.2.2标准工作曲线绘制

准确移取曲酸标准储备液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到系列10mL容量瓶检测，用水稀释至刻度，摇匀。取10μL溶液注入液相色谱仪进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A。

5.2.3试样的测定

用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注入液相色谱仪进行测定，记录色谱峰的保留时间峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。曲酸含量高的试样可取适当试样溶液用水稀释后进行测定。

6结果计算

结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。

W=c.V/1000m*100(1)

式检测:

W——化妆品检测曲酸的含量，%；

c——从标准工作曲线上查出的试样溶液检测曲酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V——试样溶液定容体积，单位为升(L)；

m——试样的质量的数值，单位为克(g)。

7回收率测定低限

7.1回收率的实验数据

曲酸浓度在0.02%~3.00%范围，回收率在98.50%~116.4%之间。

7.2测定低限

本方法对曲酸的测定低限为0.005%。

8精密度

曲酸含量在0.02%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为0.28%；

曲酸含量在0.50%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为3.14%；

曲酸含量在1.00%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为2.58%；

曲酸含量在2.00%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为3.10‰。