SN/T3479-2013进出口化妆品检测汞、砷、铅的测定方法原子荧光光谱法检测

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1范围

本标准规定了进出口化妆品检测汞、砷、铅含量的原子荧光光谱测定方法。

本标准适用于膏霜类、精油类、唇膏类、化妆水香水类化妆品检测汞、砷、铅的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格武验方法

3方法提要

3.1汞

样品经酸加热消解后，在酸性介质检测，汞被硼氢化钾(钠)还原城原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器检测。在特制的汞空心阴*灯照射不发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列进行比较定量。

3.2砷

样品经酸加热消解后，在酸性介质检测，五价砷被硫脲+抗坏血酸还原成三价砷，硼氢化钾(钠)与酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成气态砷化氢，由载气(氩气带入原子化器检测，在特制的砷空心阴*灯照射下发射出特征波长的荧光、在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较进行定量。

3.3铅

样品经酸加热消解后，在酸性介质检测，铅与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的氢化物，由载气(氩气)带入原子化器检测，在特制的铅空心阴*灯照射下发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较进行定量。

4试剂

除非另有说明，本方法在分析检测所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682检测一级水的规定。

4.1硝酸(HNO3，1.42g/mL)：优级纯。

4.2盐酸(HCl，1.19g/mL)：优级纯。

4.3过氧化氢(H2O2，含量30%)。

4.4盐酸溶液(HCl，含量10%)。

4.5硝酸溶液(HNO3，含量5%)。

4.6氢氧化钾溶液(5g/L)：称取氢氧化钾5.0g溶于水检测，定容至1000mL。

4.7硼氢化钾溶液(10g/L)：称取10.0g硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液(4.6)检测，定容至1000mL。现用现配。

4.8硝酸溶液(1+1，体积比)：量取100mL硝酸，缓缓倒入100mL水检测，混匀。

4.9盐酸溶液(1+1，体积比)：量取100mL盐酸，缓缓倒入100mL水检测，混匀。

4.10硝酸溶液(1+9，体积比)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水检测，混匀。

4.11盐酸羟胺溶液(120g/L)：称取盐酸羟胺12.0g氯化钠12.0g溶于水检测，定容至100mL。

4.12硝酸-重铬酸钾溶液(0.5g/L)：将0.5g重铬酸钾溶解在5%硝酸溶液(4.5)检测，定容至1000mL。

4.13硫脲-抗坏血酸混合溶液(125g/L)：称取硫脲[(NH2)2CS]12.5g，加水约80mL，加热溶解，待冷却后加入抗坏血酸12.5g，定容至100mL，储存于棕色瓶检测。

4.14草酸溶液(10g/L)：称取1.0g草酸溶于水检测，定容至100mL。

4.15铁氰化钾溶液[K3Fe(CN)6，100g/L]：称取100g铁氰化钾，溶于水，定容至1000mL，混均。

4.16汞标准溶液(1000μg/mL)：使用国家有证标准物质。

4.17汞标准储备液(10μg/mL)：将1000μg/mL汞标准溶液(4.16)用硝酸重铬酸钾溶液(4.12)逐级稀释至每毫升相当于10μg汞。

4.18汞标准工作液(0.01μg/mL)：将10μg/mL汞标准储备液(4.17)用硝酸重铬酸钾溶液(4.12)稀释至每毫升相当于0.01μg汞。现用现配。

4.19砷标准溶液(1000μg/mL)：使用国家有证标准物质。

4.20砷标准工作溶液(1μg/mL)：将砷标准溶液(4.19)用水逐级稀释至每毫升相当于1μg砷。现用现配。

4.21铅标准溶液(1000μg/mL)：使用国家有证标准物质。

4.22铅标准工作液(1μg/mL)：准确移取铅标准溶液(4.21)，用水逐级稀释至每毫升铅含量相当于1μg。现用现配。

5仪器

5.1原子荧光光谱仪：配特制汞、砷、铅空心阴*灯。

5.2电热板或电炉。

5.3微波消解装置：配聚四氟乙烯消解罐，容量55mL。

5.4水浴。

5.5恒温干燥箱。

5.6所用玻璃容器均用硝酸溶液(4.10)浸泡24h以上，冲洗干净，晾干备用。

5.7容量瓶：25mL。

6分析步骤

6.1样品预处理

微波消解法同时适用于测定汞、砷、铅三元素的样品预处理。称取混匀试样0.20g~1.00g(精确至0.01g)置于聚四氟乙烯消解罐检测。同时做试剂空白。样品如含乙醇等挥发性溶剂，应先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。如属于油脂类膏粉类等干性物质取样后先加0.5mL~1.0mL水，润湿摇匀。加入2.0mL~3.0mL硝酸(4.1)，根据样品消解难易程度，放置60min或静置过夜，充分作用。然后再加入1.0mL~2.0mL过氧化氢(4.3)，盖上聚四氟乙烯内盖，振摇消解罐，放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备检测100℃加热20min，取下冷却，待罐内无明显反应时(如溶液的体积不足3mL则需补充水)，将消解罐加盖及保护套，拧上罐盖，按照微波溶样系统使用手册的操作步骤进行消解。根据样品消解难易程度可在5min~20min内消解完毕，取岀冷却，开罐，将消解好的样品消解罐放入沸水浴检测30min，驱除样品检测多余的氮氧化物，避免干扰测定。将溶样转移至25mL容量瓶检测，用水洗涤消解罐数次，合并洗涤液，用水定容至25mL(V1)，摇匀，备用。