A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 0.2mol/L磷酸氢二钠溶液:准确称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)71.64g,用水定容至1000mL。
A.2.1.2 0.1mol/L柠檬酸溶液:准确称取柠檬酸(C6H8O7·H2O)21.01g,用水定容至1000mL。
A.2.1.3 pH7.0柠檬酸缓冲液:0.2mol/L磷酸氢二钠溶液16.47mL与0.1mol/L柠檬酸溶液3.53mL混合。
A.2.1.4 次氯酸钠溶液:有效氯含量在4%以上。
A.2.2 分析步骤
A.2.2.1 *大吸收波长
取A.3.2色价测定中的柜子蓝试样液,用分光光度计检测,在波长580mm~620nm应有*大吸收峰。
A.2.2.2 颜色反应
用pH7.0柠檬酸缓冲液配制0.1%试样液,应呈蓝色
A.2.2.3 褪色反应
取0.1%试样液5mL,加盐酸1~2滴,再加含有效氯4%以上的次氯酸钠溶液1~3滴,应褪色。
A.3 色价的测定
A.3.1 仪器和设备
分光光度计。
A.3.2 分析步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,用水溶解,转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,然后吸取10mL,转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。取此试样液置于1cm比色血中,以水做空白对照,用分光光度计在580mm~620mm内的*大吸收波长处测定吸光度(吸光度应控制在0.3~0.7,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。
A.3.3 结果计算
色价以被测试样液浓度为1%、用1cm比色血、在580nm~620mm范围内*大吸收波长处测得的吸光度(580~620)nm计,按公式(A.1)计算:
式中:
A—实测试样液的吸光度;
c—被测试样液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
100—浓度换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过2%。
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