A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验
称取约0.1g试样,加100mL水,摇动均匀并静置10min,溶液应无色。
称取约0.1g试样,加100mL环己烷,摇动均匀并静置10min,溶液应无色。
A.2.2 燃烧试验
将试样缓慢加热至红色,未见明焰。
A.3 干燥减量的测定
A.3.1 仪器和设备
A.3.1.1 称量瓶:Φ30mm~40mm。
A.3.1.2 恒温烘箱。
A.3.2 分析步骤
称取约2g试样,精确到0.0001g,置于已在120℃±2℃恒温烘箱中恒量的称量瓶中,在120℃±2℃温烘箱中干燥4h,取出试样,在干燥器中冷却至室温。
A.3.3 结果计算
干燥减量以质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
m—试样干燥前质量的数值,单位为克(g);
m1—试样干燥后质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值与算术平均值的比值不大于5%。
A.4 碳含量(以干基计)的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 瓷坩埚:30mL。
A.4.1.2 高温电炉。
A.4.2 分析步骤
称取约1g已在120℃±2℃干燥4h的试样,精确到0.0001g,置于已在625℃±20℃灯烧至恒量的坩埚中。将坩埚送入温度不超过300℃的电炉中,打开坩埚盖,逐渐升高温度,在625℃±20℃灰化至恒量
A.4.3 结果计算
碳含量以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
式中:
m2—试样质量(以干基计)的数值,单位为克(g):
m3—实测试样灰分质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值与算术平均值的比值不大于5%。
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