食品添加剂 维生素B<Sub>6</Sub>（盐酸吡哆醇）检测

1 安全提示

本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

2 一般规定、

本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

3 鉴别试验

3.1 试剂和材料

3.1.1 乙酸钠溶液：200g/L。

3.1.2 硼酸溶液：40g/L。

3.1.3 氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液：5g/L乙醇溶液。

3.1.4 二氧化锰。

3.1.5 硫酸。

3.1.6 淀粉-碘化钾试纸。

3.2 分析步骤

3.2.1 显色反应

取约10mg实验室样品，加100mL水溶解后，各取1mL,分别置甲、乙两个试管中，各加2mL乙酸钠溶液，甲管中加1mL水，乙管中加1mL硼酸溶液，混匀，各迅速加1mL氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色；乙管中不显蓝色。

3.2.2 红外光吸收谱鉴别

采用溴化钾压片法，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致。

3.2.3 氯化物鉴别

取约0.5g实验室样品，置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的淀粉-碘化钾试纸显蓝色。

4 维生素B6的测定

4.1 方法提要

以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定样品，根据用高氯酸标准滴定液的用量，计算以C₈H₁₁NO₃·HCl计的维生素B6含量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 冰乙酸。

4.2.2 乙酸汞溶液：取5g乙酸汞，研细，加温热的冰乙酸使溶解成100mL。

4.2.3 结晶紫指示液：5g/L冰乙酸。

4.2.4 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

4.3 分析步骤

称取0.15g实验室样品，精确至0.0002g,加20mL冰乙酸与5mL乙酸汞溶液，温热溶解后,冷却至室温，加1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。

4.4 结果计算

维生素B6(以C₈H₁₁NO₃∙HCl计)的质量分数w1，数值以％表示，按公式(1)计算：

式中：

V—试验溶液消耗高氯酸标准滴定溶液(4.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(4.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值(以干品计)，单位为克(g)；

M—维生素B6(C₈H₁₁NO₃·HCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=205.64)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的**差值不大于0.5%。

5 干燥减量的测定

5.1 分析步骤

称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g,按GB/T6284方法测定。

5.2 结果计算

干燥减量的质量分数w2,数值以％表示，按式(2)计算：

式中：

m2—干燥前样品和称量瓶总质量，单位为克(g)；

m1—干燥后样品和称量瓶总质量，单位为克(g)；

m—试样质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的**差值不大于0.05%。