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原子吸收光谱法测定土壤中的镉

作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网

检测及试验方法

  仪器与试剂

  AAnalyst800型原子吸收光谱仪(美国Perkin—Elmer公司),带有:THGA型石墨炉、AS一800型自动进样器、平台石墨管;镉空心阴*灯(美国Perkin—Elmer公司)。

  实验用硝酸、高氯酸、氢氟酸等均为优级纯;国家标准物质1000}tg/mL的镉标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心);10.0/ag/L的镉标准应用液(将镉标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释为10.0弘g/L的镉标准应用液);GSS一8土壤成分分析标准物质(GBW07408黄土,镉含量0.13mg/kg);GSS-4土壤成分分析标准物(GBW0740jI石灰岩土壤,镐含量o.35mg/kg)。实验用水为2次去离子水。

  仪器的工作条件

  分析波长228.8nm,灯电流4mA,光谱通带0.7nm,石墨炉进样量20弘L。高纯氩气流速:250mL/min。石墨炉采用光学控温仪控温,采用塞曼扣背景,峰面积积分记录数据。石墨炉升温程序见表1。

  实验方法

  标准系列的配制

  取5支干净的10mL具塞比色管,依次加入10.099/L的镉标准应用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL;用1%硝酸溶液定容至10mL,摇匀后即配成0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的镉标准系列,待测。

  样品预处理

  将土壤样品置于蒸发皿上,经常翻动,待半干后,于干净纸上铺平,压碎,经常翻动并进一步碾碎。待彻底风干后,过2mm筛,再用研钵研细,过100目筛,充分混匀。称取混匀后的试样约0.59(精确至0.00029),放人微波消解罐中,加少许水湿润后,加6mL浓硝酸、2mL氢氟酸,密封微波消解罐,在恒温干燥箱内loo'c:N热1h,冷却后加人2mL高氯酸,在电热板上沙浴加热,驱赶白烟并加热至内容物呈黏稠状。取下稍冷后加入(1:1)硝酸溶液lmL,转移至陶瓷坩埚,温热溶解可溶性残渣,直至坩埚中无不溶性沉淀,转移至50mL容量瓶中,再用少量去离子水洗涤坩埚3次,依次转移至容量瓶中,冷却后用去离子水定容至标线,摇匀后即可测定。

  测定步骤

  开机自检通过后设定好各项仪器参数,点燃镉灯,待仪器稳定20rain后,按2.2节中的测定条件每个样品测定3次。根据2.3.1节校准曲线,仪器自动计算出消解过的土壤溶液中的镉含量。再由溶液定容体积和称量试样质量计算出土壤中镉的含量。

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