食品添加剂 维生素E检测

A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。

A.2.2 比旋光度试验

A.2.2.1 试剂和材料

三氯甲烷：色谱纯。

A.2.2.2 仪器和设备

旋光仪。

A.2.2.3 分析步骤

称取试样5.0g，加三氯甲烷溶解并稀释至50mL，将此试样溶液置于旋光仪中进行测定，具体分析步骤按GB/T613的规定进行。测得的比旋光度am(20℃，D)应为0(o)dm²·kg^-1±0.05(o)dm²·kg^-1。

A.2.3 硝酸呈色试验

A.2.3.1 试剂和材料

A.2.3.1.1 无水乙醇。

A.2.3.1.2 硝酸。

A.2.3.2 分析步骤

称取试样约10mg，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸，摇匀，在75℃水浴中加热15min，溶液应呈现亮红色至橙色。

A.2.4 *大吸收波长试验

A.2.4.1 仪器和设备

紫外分光光度计。

A.2.4.2 分析步骤

称取试样0.01g，加无水乙醇溶解并稀释至200mL，摇匀，置于紫外分光光度计中进行扫描，在292nm±2nm处应有*大吸收峰。

A.3 维生素E(dl-a-生育酚)含量的测定

A.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非*性石英毛细管色谱柱使试样与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算试样中维生素E(dl-a-生育酚)含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 正己烷：色谱纯。

A.3.2.2 十六酸十六醇酯。

A.3.2.3 维生素E(dl-a-生育酚)标准品。

A.3.2.4 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)标准品。

A.3.3 仪器和设备

气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。

A.3.4 参考色谱条件

A.3.4.1 色谱柱：柱长30m，柱内径0.25mm，固定相为聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25um。

A.3.4.2 柱温：280℃。

A.3.4.3 检测器：火焰离子化检测器，温度290℃。

A.3.4.4 进样口：温度290℃；分流进样，分流比1：30；进样量1uL。

A.3.4.5 载气：氮气，流速1mL/min。

A.3.4.6 A.3.4.1~A.3.4.5为推荐的色谱柱及典型色谱操作条件，dl-a-生育酚含量测定典型气相色谱图参见附录B。其他能达到等同分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。

A.3.5 分析步骤

A.3.5.1 内标溶液的制备

称取适量十六酸十六醇酯(内标物)，加正己烷溶解、稀释、摇匀，作为内标溶液。此内标溶液每毫升含3mg十六酸十六醇酯。

A.3.5.2 标准溶液的制备

称取约30mg维生素E(dl-a-生育酚)标准品，精确至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。