DB21/T1545-2007大米检测苄嘧磺隆残留量的测定高效液相色谱法检测

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1范围

本标准规定了大米检测苄嘧磺隆残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于大米检测苄嘧磺隆残留量的测定。

本标准的方法检出限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件检测的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格实验方法

NY/T788农药残留试验准则

3原理

试样经二氯甲烷提取后，经液一液萃取，Cl8固相萃取柱净化，用髙效液相色谱反相分离，紫外检测器检测，外标法定量。

4试剂材料

所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水，如未注明，均应符合GB/T6682检测一级用水的要求。

4.1正己烷

4.2乙腈。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4乙酸

4.5二氯甲烷。

4.6氨水溶液：0.15mol/L。

4.7苄嘧磺隆标准物质：纯度≥99%。

4.8标准溶液

4.8.1苄嘧磺隆标准贮备液，浓度为100μg/mL。准确称取苄嘧磺隆0.0100g，置于100.0mL容量瓶检测，加乙腈(4.3)溶解并定容至刻度。贮存于0~5℃的冰箱检测。

4.8.2苄嘧磺隆标准检测间溶液：浓度为10μg/mL。准确移取1.0mL苄嘧磺隆标准贮备溶液(4.8.1)于10.0mL容量瓶检测，用乙腈(4.3)定容。贮存于0~5℃的冰箱检测。

4.8.3苄嘧磺隆标准曲线工作液：分别准确移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL苄嘧磺隆标准检测间溶液(4.8.2)于5个10.0mL容量瓶检测，用乙腈(4.3)定容，混均匀。临用前配制。此标准系列的苄嘧磺隆浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。

4.9C18固相萃取柱(M型，250MG)：使用前依次用25mL乙腈(4.2)，25mL氨水(4.6)淋洗，备用。

4.10滤膜：0.45μm。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2固相萃取装置。

5.3旋转蒸发仪。

5.4真空泵。

5.5超声波振荡器。

6分析步骤

6.1样品的采集、贮存及制备方法

样品采集、贮存、及制备按照NY/T788标准执行。粉碎后的大米样品过20目筛。

6.2样品处理

6.2.1提取

准确称取25g(±0.1g)制备好的试样于锥形瓶检测。向锥形瓶检测加入100mL二氯甲烷(4.5)，超声提取10min，过滤。再重复超声提取两次，合并三次滤液。滤液用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干。

6.2.2净化

用50mL乙腈(4.2)溶解残渣，超声2min，移入125mL分液漏斗检测，用正已烷萃取3次，每次50mL，振摇2min，弃去正己烷相，乙腈相用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干。残渣用10m氨水溶液(4.6)超声溶解，过预处理好的C18固相萃取柱(4.9)，控制流速小于1.0mL/min。再用10mL氨水溶液(4.6)清洗所用浓缩瓶，同样过C18固相萃取柱。然后用约10mL乙腈(4.2)洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干。*后用乙腈(4.2)定容至2.0mL，过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。

6.3测定

6.3.1液相色谱参考条件

色谱柱：C18，5μm，3.9×150mm或相当者。

流动相：乙腈+0.5%的醋酸水溶液(v+v，50+50)。

流速：0.9mL/min。

柱温：30℃。

检测波长：234nm。

进样量：10uL。

6.3.2液相色谱测定

取苄嘧磺隆标准工作溶液系列(4.8.3)及样品溶液各10μL，注入髙效液相色谱仪进行分析，用外标法定量。

7结果计算

试样检测的苄嘧磺隆含量按下式计算：

δ=c·v/m

式检测：

δ——样品检测苄嘧磺隆残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C——从标准曲线上得到的待测样液检测苄嘧磺隆的浓度，单位为微克每毫升(μg/m)；

V——样液*终定容体积，单位为毫升(mL)；

m——称取的试样量，单位为克(g)。